ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Dimethylformamide → 6-Chloro-8-(4-ethoxyphenylamino)imidazo[1,2-b]pyridazine-3-carbonitrile

HRID 2239861
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2239861 の反応式
Br[C:2]1[N:6]2[N:7]=[C:8]([Cl:21])[CH:9]=[C:10]([NH:11][C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[CH:14][CH:13]=3)[C:5]2=[N:4][CH:3]=1.[CH3:22][N:23](C=O)C>C(OCC)(=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[C-]#N.[C-]#N.[Zn+2]>[Cl:21][C:8]1[CH:9]=[C:10]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[CH:14][CH:13]=2)[C:5]2[N:6]([C:2]([C:22]#[N:23])=[CH:3][N:4]=2)[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 866117393-bromo-6-chloro-N-(4-ethoxyphenyl)imidazo[1,2-b]pyridazin-8-amine

生成物 1

HCID 866117406-Chloro-8-(4-ethoxyphenylamino)imidazo[1,2-b]pyridazine-3-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 11186Zinc cyanide (Zn(CN)2)触媒HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
200 °C

実験手順

In a 5 ml microwave vial was added 3-bromo-6-chloro-N-(4-ethoxyphenyl)imidazo[1,2-b]pyridazin-8-amine (0.3 g, 0.8 mmol) from 1b, Pd(PPh3)4 (0.18 g, 0.16 mmol), Zn(CN)2 (0.47 g, 4.0 mmol) and DMF (3 ml). The reaction was heated via microwave for 25 min at 200° C. Upon cooling, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate and filtered through a plug of celite. The solvent was removed in vacuo and the resulting material was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/heptane, 25 min gradient: 5-50% ethyl acetate) to give 0.11 g of 6-chloro-8-(4-ethoxyphenylamino)imidazo[1,2-b]pyridazine-3-carbonitrile.

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. filtrationfiltered through a plug of celite
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. customthe resulting material was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/heptane, 25 min gradient: 5-50% ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf2c04b5d9c04ea5854760e253efdbee
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723336B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート