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Hydrochloric Acid → 2-Methyl-1-(p-tolyl)-3-azabicyclo[3.1.0]hexane hydrochloride

HRID 224300
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反応式

HRID 224300 の反応式
[C:1]1([CH3:14])[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:7]23[CH2:12][CH:11]2[CH2:10][NH:9][C:8]3=O)=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:15][Li].[BH4-].[Na+].[ClH:19]>CCOCC.CO>[ClH:19].[CH3:15][CH:8]1[NH:9][CH2:10][CH:11]2[C:7]1([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:1]([CH3:14])=[CH:2][CH:3]=1)[CH2:12]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 128913851-(p-Tolyl)-3-azabicyclo[3.1.0]hexan-2-oneHCID 178418348HCID 178418348、化合物

生成物 1

HCID 233323662-Methyl-1-(p-tolyl)-3-azabicyclo[3.1.0]hexane hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒

実験手順

Using the method of M. Takeda, et al., Chem. Pharm. Bull., 24, 2312 (1976), 1-(p-tolyl)-3-azabicyclo[3.1.0]hexan-2-one is reacted with methyllithium followed by sodium borohydride. Excess reagents are decomposed with methanol, followed by 1 N hydrochloric acid, and then 1 N sodium hydroxide and then evaporation of the solution gives a residue which is dissolved in ether. This solution is dried over sodium sulfate and filtered, and to the filtrate is added dry hydrogen chloride. Filtration of this suspension gives 2-methyl-1-(p-tolyl)-3-azabicyclo[3.1.0]hexane hydrochloride.

後処理

  1. custom1 N sodium hydroxide and then evaporation of the solution
  2. customgives a residue which
  3. dry with materialThis solution is dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. additionto the filtrate is added dry hydrogen chloride
  6. filtrationFiltration of this suspension

出典と根拠

ORDレコード
ord-9de392ac4d1b4a16a3c0f0fe2a1ae315
出典データセット
uspto-grants-1980_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04231935

反応ノート

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