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Lithium Hydroxide → 2-(6-{[(Ethylamino)carbonyl]amino}pyridin-3-yl)-1,3-thiazole-5-carboxylic acid

HRID 2243020
ノート
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反応式

HRID 2243020 の反応式
[CH2:1]([NH:3][C:4]([NH:6][C:7]1[N:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[S:14][C:15]([C:18]([O:20]C)=[O:19])=[CH:16][N:17]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5])[CH3:2].[Li+].[OH-]>CO>[CH2:1]([NH:3][C:4]([NH:6][C:7]1[N:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[S:14][C:15]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:16][N:17]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 59208451Methyl 2-(6-{[(ethylamino)carbonyl]amino}pyridin-3-yl)-1,3-thiazole-5-carboxylate

生成物 1

HCID 251261342-(6-{[(Ethylamino)carbonyl]amino}pyridin-3-yl)-1,3-thiazole-5-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

Methyl-2-(6-{[(ethylamino)carbonyl]amino}pyridin-3-yl)-1,3-thiazole-5-carboxylate (Example 1, 0.185 g, 0.60 mmol) was taken in MeOH (6 mL) and 2N LiOH (1 mL) was added to it. The resulting mixture was stirred at 45° C. for two hours. The solvent was removed and the aqueous was diluted with water and acidified with 1N HCl. The precipitated product was collected by filtration and washed with water and dried (0.17 g). MS (ESP): 293 (M+H+) for C12H12N4O3S; NMR: 1.09 (t, 3H), 3.16-3.22 (m, 2H), 7.60 (d, 1H), 7.81 (t, 1H), 8.26 (dd, 1H), 8.38 (s, 1H), 8.81 (s, 1H), 9.54 (s, 1H), 13.54 (brs, 1H).

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. additionthe aqueous was diluted with water
  3. filtrationThe precipitated product was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried (0.17 g)

出典と根拠

ORDレコード
ord-91230c47c05042c08461a258fa31d767
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674801B2

反応ノート

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