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Chloroform → Methyl 4-{[2-oxodihydro-3(2H)-furanylidene]methyl}benzoate

HRID 2243286
ノート
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反応式

HRID 2243286 の反応式
C1(P(C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)=[C:8]2[CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]2=[O:13])C=CC=CC=1.[CH:26]([C:28]1[CH:37]=[CH:36][C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][CH:29]=1)=O.C(Cl)(Cl)Cl>CS(C)=O>[O:13]=[C:9]1[C:8](=[CH:26][C:28]2[CH:37]=[CH:36][C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][CH:29]=2)[CH2:12][CH2:11][O:10]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 15294Methyl 4-FormylbenzoateHCID 971112(3H)-Furanone, 3-(triphenylphosphoranylidene)-

生成物 1

HCID 68707654Methyl 4-{[2-oxodihydro-3(2H)-furanylidene]methyl}benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 40.00 g (0.12 mol) of 3-(triphenylphosphoranylidene)dihydro-2(3H)-furanone and 20.85 g (0.13 mol) of methyl 4-formylbenzoate in 240 ml of dimethyl sulfoxide is stirred at 80° C. for 18 hours. After cooling, 400 ml of chloroform are added, and the mixture is extracted five times with 200 ml of water. The organic phase is dried over magnesium sulfate and the solvent is distilled off under reduced pressure. The residue is stirred with diethyl ether and dried under reduced pressure at 40° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionthe mixture is extracted five times with 200 ml of water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulfate
  4. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  5. stirringThe residue is stirred with diethyl ether
  6. customdried under reduced pressure at 40° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-589c9b94c9d14b80be1d75ac0fa7a000
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674825B2

反応ノート

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