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Ethyl bromoacetate → HCID 68546571、化合物

HRID 2243497
ノート
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反応式

HRID 2243497 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:9][C:8]2[CH:10]=[C:11]([C:14]([O:16][CH2:17][CH:18]=[CH2:19])=[O:15])[CH:12]=[CH:13][C:7]=2[C:6]=1[S:20][CH2:21][C:22]([O:24][CH3:25])=[O:23])=[O:4].[CH2:26]1[CH2:36][CH2:35][N:34]2[C:29](=NCCC2)[CH2:28][CH2:27]1.Br[CH2:38][C:39]([O:41][CH2:42][CH3:43])=[O:40].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[NH4+].[Cl-]>CN(C=O)C.O>[C:39]([CH2:1][O:2][C:3]1[C:5]2[S:9][C:8]3[CH:10]=[C:11]([NH:34][CH:29]4[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:36][CH2:35]4)[CH:12]=[CH:13][C:7]=3[C:6]=2[S:20][C:21]=1[C:22]([OH:24])=[O:23])([OH:41])=[O:40].[CH3:25][O:24][C:22]([C:21]1[S:20][C:6]2[C:7]3[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([O:16][CH2:17][CH:18]=[CH2:19])=[O:15])=[CH:10][C:8]=3[S:9][C:5]=2[C:3]=1[O:4][CH2:38][C:39]([O:41][CH2:42][CH3:43])=[O:40])=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 68548906HCID 68548906、化合物

生成物 2

HCID 11718381HCID 11718381、化合物
HCID 68546571
HCID 68546571、化合物
収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 3-methoxycarbonylmethylsulfanyl-benzo[b]thiophene-2,6-dicarboxylic acid 6-allyl ester 2-methyl ester (1.05 g, 2.76 mmol) in DMF was added DBU (0.83 mL, 5.53 mmoL) at room temperature. The resultant mixture was stirred for 24 hours. To this was added ethyl bromoacetate (0.92 mL, 8.28 mmoL) and K2CO3 (1.14 g, 8.26 mmoL). The reaction mixture was stirred for additional 2 hours, then aq. NH4Cl (200 mL and water (300 mL) was added. The white precipate was collected by filtration and washed with water to give the desired compound, 1-ethoxycarbonylmethoxy-3,8-dithia-cyclopenta[a]indene-2,6-dicarboxylic acid 6-allyl ester 2-methyl ester (1.162 g, 97% overall).

後処理

  1. filtrationThe white precipate was collected by filtration
  2. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca74a27877714583b9a888ab2a34e133
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07674822B2

反応ノート

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