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Diethyl Ether → Silver alpha-methylacetoacetate

HRID 2245817
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反応式

HRID 2245817 の反応式
N(CCO)CCO.CCOCC.[CH2:13]([CH:15]([C:19]([CH3:21])=[O:20])[C:16]([OH:18])=[O:17])C.[N+]([O-])([O-])=O.[Ag+:26]>O>[CH3:13][CH:15]([C:19]([CH3:21])=[O:20])[C:16]([O-:18])=[O:17].[Ag+:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 8113DiethanolamineHCID 204932-Ethyl-3-oxobutanoic acidHCID 24470Silver Nitrate

生成物 1

HCID 86633513Silver alpha-methylacetoacetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

Diethanolamine (4.4 g) was dissolved in water (5 mL), and this solution was added to the ether solution of α-ethylacetoacetic acid while cooling with ice. Next, a solution of silver nitrate (6.8 g) dissolved in water (8 mL) was added dropwise. The white precipitate that precipitated was filtered off, washed with ice water and then isopropanol, and dried, yielding silver α-methylacetoacetate as a white precipitate (yield 6.7 g). FIG. 6 shows the infrared absorption spectrum (IR) of the silver α-methylacetoacetate that was obtained. IR:1700 cm−1, 1547 cm−1.

後処理

  1. temperaturewhile cooling with ice
  2. additionwas added dropwise
  3. customThe white precipitate that precipitated
  4. filtrationwas filtered off
  5. washwashed with ice water
  6. dry with materialisopropanol, and dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-be84490065db484b8c8bf7ca19fdaf63
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07683195B2

反応ノート

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