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Methylamine → 2-(Methylamino)-2-oxoethyl 4-{5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2-pyridyl}-1-piperazinecarboxylate

HRID 2246201
ノート
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反応式

HRID 2246201 の反応式
[F:1][C:2]([F:31])([F:30])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23][CH2:24][C:25]([O:27]CC)=O)=[O:22])[CH2:17][CH2:16]3)=[N:13][CH:14]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH3:32][NH2:33]>O1CCCC1.ClCCl.CO>[F:1][C:2]([F:31])([F:30])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([N:15]3[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:21]([O:23][CH2:24][C:25]([NH:33][CH3:32])=[O:27])=[O:22])[CH2:19][CH2:20]3)=[N:13][CH:14]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 602095512-(Ethyloxy)-2-oxoethyl 4-{5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2-pyridyl}-1-piperazinecarboxylate

生成物 1

HCID 592182142-(Methylamino)-2-oxoethyl 4-{5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2-pyridyl}-1-piperazinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

The process is performed according to the procedure described in Example 1 (step 1.4.). Starting with 1.50 g (3.43 mmol) of 2-(ethyloxy)-2-oxoethyl 4-{5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2-pyridyl)-1-piperazine-carboxylate, obtained in step 3.4., and 8.6 ml (17.15 mmol) of a solution of methylamine (2M) in tetrahydrofuran, and after chromatography on silica gel, eluting with a 97/3 mixture of dichloromethane and methanol, followed by washing with diisopropyl ether, 1.18 g of product are obtained in the form of a white solid.

後処理

  1. customobtained in step 3.4
  2. washby washing with diisopropyl ether, 1.18 g of product
  3. customare obtained in the form of a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-31a8e5022f124b6eb11239d3866d833a
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07687503B2

反応ノート

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