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Hydrochloric Acid → Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-1-(3-methylphenyl)-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-5-pyrimidinecarboxylate

HRID 2246392
ノート
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反応式

HRID 2246392 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][C:9]([NH2:11])=[O:10])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[C:12]([C:14]1[CH:21]=[CH:20][C:17]([CH:18]=O)=[CH:16][CH:15]=1)#[N:13].O=[C:23]([CH3:30])[CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26].Cl>C1COCC1>[C:12]([C:14]1[CH:21]=[CH:20][C:17]([CH:18]2[C:24]([C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])=[C:23]([CH3:30])[N:8]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([CH3:1])[CH:3]=3)[C:9](=[O:10])[NH:11]2)=[CH:16][CH:15]=1)#[N:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6142N-(3-Methylphenyl)ureaHCID 8868Ethyl AcetoacetateHCID 660424-Cyanobenzaldehyde

生成物 1

HCID 59218320Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-1-(3-methylphenyl)-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-5-pyrimidinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

150 mg (1.0 mmol) N-[3-methylphenyl]urea, 101 mg (0.77 mmol) 4-cyanobenzaldehyde and 100 mg (0.77 mmol) ethyl 3-oxobutanoate are suspended in 2 ml of THF, and catalytic amounts of concentrated hydrochloric acid are added. The mixture is stirred at reflux for 18 hours. After cooling down to room temperature, the solvent is removed in vacuo and the residue is purified by column chromatography on silica with cyclohexane/ethyl acetate as eluent.

後処理

  1. temperatureat reflux for 18 hours
  2. customthe solvent is removed in vacuo
  3. customthe residue is purified by column chromatography on silica with cyclohexane/ethyl acetate as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-10404da2bd054569b1d28be4a46fa218
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07687510B2

反応ノート

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