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Triphenylphosphine → 1-[(1R)-3-chloro-1-phenylpropyl]-3-ethyl-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one

HRID 2246744
ノート
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反応式

HRID 2246744 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[NH:5][C:4]1=[O:12])[CH3:2].[Cl:13][CH2:14][CH2:15][C@@H:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.CC(OC(/N=N/C(OC(C)C)=O)=O)C>C1COCC1>[Cl:13][CH2:14][CH2:15][C@@H:16]([N:5]1[C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=2[N:3]([CH2:1][CH3:2])[C:4]1=[O:12])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 823201-EbioHCID 2777894(S)-(-)-3-Chloro-1-phenyl-1-propanolHCID 5363146Diisopropyl azodicarboxylate

生成物 1

HCID 685251621-[(1R)-3-chloro-1-phenylpropyl]-3-ethyl-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one収率 26%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a mixture of 1-ethyl-1,3-dihydro-benzimidazol-2-one (1 g, 6.2 mmol), (S)-(−)-3-chloro-1-phenyl-1-propanol (1.16 g, 6.8 mmol), and triphenylphosphine (1.78 g, 6.8 mmol) in anhydrous THF (25 mL) was added DIAD (1.38 g, 6.8 mmol) under nitrogen at room temperature. The mixture was stirred under nitrogen at room temperature for 18 hrs and solvent removed in vacuo. The residue was purified by a silica gel column (33% ethyl acetate in hexane) to afford 1-[(1R)-3-chloro-1-phenylpropyl]-3-ethyl-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one as an oil (0.5g, 26%). MS (ESI) m/z 315.

後処理

  1. customsolvent removed in vacuo
  2. customThe residue was purified by a silica gel column (33% ethyl acetate in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-98e134f502f542fb950ab95a001add18
出典データセット
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07687529B2

反応ノート

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