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Water → 4(1H)-Pyrimidinone, 2-(((2-(dimethylamino)phenyl)methyl)thio)-6-methyl-

HRID 2247847
ノート
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反応式

HRID 2247847 の反応式
[CH3:1][C:2]1[NH:7][C:6](=[S:8])[NH:5][C:4](=[O:9])[CH:3]=1.[Cl-].Cl[CH2:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[NH+:19]([CH3:21])[CH3:20].O.[OH-].[Na+]>CS(C)=O>[CH3:20][N:19]([CH3:21])[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=1[CH2:12][S:8][C:6]1[NH:5][C:4](=[O:9])[CH:3]=[C:2]([CH3:1])[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 667493MethylthiouracilHCID 178486212HCID 178486212、化合物

生成物 1

HCID 1357442584(1H)-Pyrimidinone, 2-(((2-(dimethylamino)phenyl)methyl)thio)-6-methyl-収率 78.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide
溶媒

実験手順

After dissolving 0.71 g (5 mmol) of 6-methyl-2-thiouracil [Ann. 236, 1 (1986)] and 1.03 g (5 mmol) of (2-chloromethylphenyl)-dimethylammonium chloride (J. Chem. Soc. 1954, 4127) in 10 ml of dimethylsulfoxide, the reaction mixture is stirred at room temperature for 1 hour and then poured into 60 ml of water. After adjusting the pH value of the mixture to 6-8 by adding aqueous 1 N sodium hydroxide solution the precipitate is filtered and the crude base (1.3 g) is recrystallized from benzene to give 1.08 g (78.4%) of the title compound, m.p.: 152°-154° C. (white crystals).

後処理

  1. filtrationis filtered
  2. customthe crude base (1.3 g) is recrystallized from benzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-79dd19dc8cf34b809e623b3337661f31
出典データセット
uspto-grants-1991_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05037830

反応ノート

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