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Ethanol → HCID 19785347、化合物

HRID 2248804
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反応式

HRID 2248804 の反応式
[CH:1]1([NH:4][C:5]2[C:10]([NH:11][C:12]([NH:14][CH:15]3[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[CH2:17][CH2:16]3)=S)=[CH:9][N:8]=[CH:7][N:6]=2)[CH2:3][CH2:2]1.C(O)C>[Hg]=O.CN(C)C(=O)C>[CH:1]1([N:4]2[C:12]([NH:14][CH:15]3[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[CH2:17][CH2:16]3)=[N:11][C:10]3[C:5]2=[N:6][CH:7]=[N:8][CH:9]=3)[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 19785282HCID 19785282、化合物

生成物 1

HCID 19785347HCID 19785347、化合物収率 14.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 30856Mercuric oxide触媒HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 15.7 parts of ethyl 4-[[[[4-(cyclopropylamino)-5-pyrimidinyl]amino]thioxomethyl]amino]-1-piperidinecarboxylate, 20 parts of mercury(II) oxide, 40 parts of ethanol and 135 parts of N,N-dimethylacetamide was stirred overnight at 80° C. The reaction mixture was filtered over diatomaceous earth while hot. The filtrate was poured into water and the product was extracted with dichloromethane. The organic layer was dried, filtered and evaporated. The residue was crystallized from acetonitrile. The product was filtered off and dried, yielding 2.2 parts (14.1%) of ethyl 4-[(9-cyclopropyl-9H-purin-8-yl)amino]-1-piperidinecarboxylate; mp. 177.0° C. (compound 17).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered over diatomaceous earth while hot
  2. additionThe filtrate was poured into water
  3. extractionthe product was extracted with dichloromethane
  4. customThe organic layer was dried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customThe residue was crystallized from acetonitrile
  8. filtrationThe product was filtered off
  9. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d7d019a24bd449799d5156f83ca9c02
出典データセット
uspto-grants-1991_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05041448

反応ノート

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