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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 69311575、化合物

HRID 2250625
ノート
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反応式

HRID 2250625 の反応式
O=C1C2C(=CC=CC=2)C(=O)[N:3]1[CH2:12][C:13]1[C:14]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])=[C:15]([C:24]2[CH:25]=[N:26][CH:27]=[C:28]([CH3:30])[CH:29]=2)[C:16]2[N:17]([C:19]([CH2:22][CH3:23])=[CH:20][CH:21]=2)[N:18]=1.O.NN>C(O)C>[NH2:3][CH2:12][C:13]1[C:14]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])=[C:15]([C:24]2[CH:25]=[N:26][CH:27]=[C:28]([CH3:30])[CH:29]=2)[C:16]2[N:17]([C:19]([CH2:22][CH3:23])=[CH:20][CH:21]=2)[N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 69308730HCID 69308730、化合物

生成物 1

HCID 69311575HCID 69311575、化合物収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 5-[2-[(1,3-dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindol-2-yl)methyl]-7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl]pentanoate (107 mg) and hydrazine monohydrate (51.1 mg) in ethanol (2 mL) was heated under reflux for 2 hours. After evaporation of solvent, the residue was partitioned between chloroform and saturated sodium bicarbonate solution. The organic layer was separated, washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo to give ethyl 5-[2-(aminomethyl)-7-ethyl-4-(5-methyl-3-pyridinyl)pyrrolo[1,2-b]pyridazin-3-yl]pentanoate as yellow oil (67.6 mg).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. customAfter evaporation of solvent
  4. customthe residue was partitioned between chloroform and saturated sodium bicarbonate solution
  5. customThe organic layer was separated
  6. washwashed with brine
  7. dry with materialdried over magnesium sulfate
  8. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c3ee027a4504f3894a935a7488aae6a
出典データセット
uspto-grants-2008_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07317009B2

反応ノート

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