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Sodium Iodide → HCID 57037785、化合物

HRID 2251952
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反応式

HRID 2251952 の反応式
[CH:1]([N:14]([CH3:19])[CH2:15][CH2:16][NH:17][CH3:18])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Br[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][N:25]1[C:29](=[O:30])[C:28]2=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=[C:27]2[C:26]1=[O:35].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>CN(C=O)C>[CH:1]([N:14]([CH3:19])[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH3:18])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][N:25]1[C:29](=[O:30])[C:28]2[C:27](=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=2)[C:26]1=[O:35])([C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 93575N-(4-Bromobutyl)phthalimideHCID 13984386N~1~-(Diphenylmethyl)-N~1~,N~2~-dimethylethane-1,2-diamine

生成物 1

HCID 57037785HCID 57037785、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

13.9 g (54,7 mmol) N1-benzhydryl-N1,N2-dimethyl-ethan-1,2-diamine, 15.4 g (54.7 mmol) N-(4-bromobutyl)-phthalimide, 15.1 g (109.5 mmol) potassium carbonate and 1.6 g (10.6 mmol) sodium iodide are stirred for four hours in DMF at 70° C. After cooling, the mixture is concentrated under vacuum and the residue is distributed between chloroform and water. The organic phase is dried over sodium sulfate and evaporated under vacuum until dry. The purification occurs by chromatography on silica gel with CHCl3/CH3OH (100/0 to 99/1): Yield 20.8 g (83%).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. concentrationthe mixture is concentrated under vacuum
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. customevaporated under vacuum
  5. customuntil dry
  6. customThe purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-2429388e86984313a4cc49e38965bebd
出典データセット
uspto-grants-2008_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07320993B1

反応ノート

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