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Ozone → 2-(1,3-dihydro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-yl)-1-oxo-3-phenylpropyl-5-oxo-pentylamine

HRID 2255049
ノート
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反応式

HRID 2255049 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4](=[O:11])[N:3]1[CH:12]([CH2:25][CH2:26][CH:27]=C)[C:13]([NH:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)=[O:14].[O:29]=[O+][O-]>C(Cl)Cl.CO>[O:11]=[C:4]1[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[C:2](=[O:1])[N:3]1[CH:12]([CH2:25][CH2:26][CH:27]=[O:29])[C:13]([NH:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1)=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24823OzoneHCID 540472832-(1,3-dihydro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-yl)-1-oxo-3-phenylpropyl-5-hexenylamine

生成物 1

HCID 867471452-(1,3-dihydro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-yl)-1-oxo-3-phenylpropyl-5-oxo-pentylamine収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

Dissolve 2-(1,3-dihydro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-yl)-1-oxo-3-phenylpropyl-5-hexenylamine (1.2 g, 3.19 mmol) in methylene chloride (40 mL) and methanol (4 mL) and cool to -78° C. under a nitrogen atmosphere. Treat with ozone until a blue color persists, degas with nitrogen for 20 minutes and add pyridine (0.2 mL). Quench with dimethylsulfide (4 mL) and stir overnight at room temperature. Dilute with methylene chloride (75 mL) and wash with 5% sulfuric acid (40 mL) and brine (40 mL). Dry (Na2SO4), evaporate the solvent in vacuo and purify by chromatography (hexane/ethyl acetate) to give 2-(1,3-dihydro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-yl)-1-oxo-3-phenylpropyl-5-oxo-pentylamine as a white solid (972 mg, 80%).

後処理

  1. customdegas with nitrogen for 20 minutes
  2. additionadd pyridine (0.2 mL)
  3. customQuench with dimethylsulfide (4 mL)
  4. additionDilute with methylene chloride (75 mL)
  5. washwash with 5% sulfuric acid (40 mL) and brine (40 mL)
  6. dry with materialDry (Na2SO4)
  7. customevaporate the solvent in vacuo
  8. custompurify by chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2404c7dc8a94ef489b93db882db690f
出典データセット
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05238932

反応ノート

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