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Methane → 1-[3,3-Bis(4-fluorophenyl)propyl]piperazine

HRID 2255140
ノート
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反応式

HRID 2255140 の反応式
Cl.Cl.[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:11][CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16](CC3C=CC=CC=3)[CH2:15][CH2:14]2)=[CH:6][CH:5]=1.C>CO.O.[Pd]>[F:32][C:29]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH:10]([C:7]2[CH:6]=[CH:5][C:4]([F:3])=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:11][CH2:12][N:13]2[CH2:14][CH2:15][NH:16][CH2:17][CH2:18]2)=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 297MethaneHCID 200879611-[3,3-Bis(4-fluorophenyl)-2-propenyl]-4-(phenylmethyl)piperazine dihydrochloride

生成物 1

HCID 138832821-[3,3-Bis(4-fluorophenyl)propyl]piperazine収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 32,5 g of 1-[3,3-bis(4-fluorophenyl)-2-propenyl]-4-(phenylmethyl)piperazine dihydrochloride and 3,3 g of 5% Pd at activated charcoal in 150 ml of methanol and 100 ml of water was hydrogenated under 60 psi. The catalyst was filtered off and after evaporation of the solvent basification with sodium hydroxide was achieved. The base was extracted with ethyl acetate and the organic phase was washed, dried and evaporated to yield 21,5 g (90,7%) of crude 1-[3,3-bis(4-fluorophenyl)propyl]piperazine.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. customafter evaporation of the solvent basification with sodium hydroxide
  3. extractionThe base was extracted with ethyl acetate
  4. washthe organic phase was washed
  5. customdried
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3b635e191014f5f80c5db21e28d3dfb
出典データセット
uspto-grants-1993_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05238939

反応ノート

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