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Hydrochloric Acid → Fadrozole

HRID 22567
ノート
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反応式

HRID 22567 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]2[N:14]3[C:15](C(OCC)=O)=[N:16][CH:17]=[C:13]3[CH2:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[OH-].[Na+].Cl>CO>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH:9]2[N:14]3[CH:15]=[N:16][CH:17]=[C:13]3[CH2:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:7][CH:8]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 199304305-(p-Cyanophenyl)-3-ethoxycarbonyl5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,5-a]pyridine

生成物 1

HCID 59693Fadrozole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 1.65 g of 5-(p-cyanophenyl)-3-ethoxycarbonyl-5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,5-a]pyridine in 10 ml of methanol containing 0.2 g of sodium hydroxide is stirred for 3 h at room temperature. The solution is warmed to reflux and 5 ml of 1N hydrochloric acid is added. After 1 h the reaction mixture is cooled and evaporated. The residue is partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer is separated, dried over sodium sulfate and evaporated to yield 5-(p-cyanophenyl)-5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,5-a]pyridine, m.p. 128°-131°.

後処理

  1. temperatureThe solution is warmed
  2. temperatureto reflux
  3. temperatureAfter 1 h the reaction mixture is cooled
  4. customevaporated
  5. customThe residue is partitioned between water and ethyl acetate
  6. customThe organic layer is separated
  7. dry with materialdried over sodium sulfate
  8. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a69c0829ded140078ba53794e4f74e80
出典データセット
uspto-grants-1995_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05428160

反応ノート

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