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HCID 2749395、化合物 → Diethyl 3,3'-(1,3-phenylene)dipropanoate

HRID 225791
ノート
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反応式

HRID 225791 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:20])[CH:5]=[CH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH:13]=[CH:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])[CH:8]=1)[CH3:2]>CO.[Pd]>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:20])[CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH2:13][CH2:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])[CH:8]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 2749395HCID 2749395、化合物

生成物 1

HCID 69039070Diethyl 3,3'-(1,3-phenylene)dipropanoate収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A stirred solution of the intermediate from Step A (6.5 g, 23.7 mmol) in MeOH (300 mL) was flushed with nitrogen gas and palladium (650 mg; 10 wt. % (dry basis) on activated carbon) was added. The reaction flask was then placed under vacuum and flushed with hydrogen gas (3 cycles). The reaction mixture was stirred overnight (16 hours) and then flushed with nitrogen gas. The mixture was filtered and the solvent removed under reduced pressure to provide 6.2 g of the title intermediate (94% yield), which was used without further purification.

後処理

  1. additionwas added
  2. customflushed with hydrogen gas (3 cycles)
  3. customflushed with nitrogen gas
  4. filtrationThe mixture was filtered
  5. customthe solvent removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4f4d4c7c3e343e8844854e4c6f276b5
出典データセット
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07557126B2

反応ノート

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