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Triethylamine → HCID 131720124、化合物

HRID 2258026
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反応式

HRID 2258026 の反応式
[NH2:1][CH:2]([CH:8]([C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]2[O:22][CH2:23][O:24][C:20]=2[CH:19]=1)[C:9]1[CH:17]=[CH:16][C:12]2[O:13][CH2:14][O:15][C:11]=2[CH:10]=1)[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].[C:27]1([CH:33]([C:37]2[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=2)[C:34](Cl)=[O:35])[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)Cl>[O:22]1[C:21]2[CH:25]=[CH:26][C:18]([CH:8]([C:9]3[CH:17]=[CH:16][C:12]4[O:13][CH2:14][O:15][C:11]=4[CH:10]=3)[CH:2]([NH:1][C:34](=[O:35])[CH:33]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=3)[C:37]3[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=3)[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[CH:19][C:20]=2[O:24][CH2:23]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 746372,2-Diphenylacetyl chlorideHCID 131720123HCID 131720123、化合物

生成物 1

HCID 131720124HCID 131720124、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

The amino ester of Example 19 (0.510 g, 1.43 mmol) is mixed with diphenylacetyl chloride (0.346 g, 1.5 mmol) in 20 mL of dry chloroform. Triethylamine (0.6 mL, 4.3 mmol) is added to the reaction mixture and it is stirred for 2 hours. The solvent is evaporated and the residue is taken up into 75 mL of ethyl acetate. The solution is washed with 1N hydrochloric acid and saturated sodium bicarbonate respectively. The organic phase is dried (magnesium sulfate), filtered and purified by a short column to afford 0.552 g (70%) of product as a white solid;

後処理

  1. customThe solvent is evaporated
  2. washThe solution is washed with 1N hydrochloric acid and saturated sodium bicarbonate respectively
  3. dry with materialThe organic phase is dried (magnesium sulfate)
  4. filtrationfiltered
  5. custompurified by a short column

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d33e7cff9d342f6b9f054f521a42682
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05658943

反応ノート

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