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N2 [(1,1-dimethylethoxycarbonyl]-N6-[(phenylmethoxy)carbonyl]-(R)-6-[(phenylmethoxy)carbonyl]-L-lysyl]-D-Alanine Phenylmethyl Ester → HCID 67798175、化合物

HRID 2258045
ノート
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反応式

HRID 2258045 の反応式
N#N.[C:3]1([CH2:9][O:10][C:11](=[O:51])[C@@H:12]([CH3:50])[NH:13][C:14](=[O:49])[C@@H:15]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH:27]([C:39]([O:41][CH2:42][C:43]2[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][CH:44]=2)=[O:40])[NH:28][C:29]([O:31][CH2:32][C:33]2[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=2)=[O:30])[NH:16]C(OC(C)(C)C)=O)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1>C(O)(C(F)(F)F)=O>[C:3]1([CH2:9][O:10][C:11](=[O:51])[C@@H:12]([CH3:50])[NH:13][C:14](=[O:49])[C@@H:15]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH:27]([C:39]([O:41][CH2:42][C:43]2[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][CH:44]=2)=[O:40])[NH:28][C:29]([O:31][CH2:32][C:33]2[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=2)=[O:30])[NH2:16])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 86751171N2 [(1,1-dimethylethoxycarbonyl]-N6-[(phenylmethoxy)carbonyl]-(R)-6-[(phenylmethoxy)carbonyl]-L-lysyl]-D-Alanine Phenylmethyl Ester

生成物 1

HCID 67798175HCID 67798175、化合物収率 105.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of 40b (251 mg, 0.37 mmol) in TFA (870 μl) is stirred for 30 min at 0° C. The TFA is removed and the oil is taken up in EtOAc and washed with saturated NaHCO3 solution. Drying and removal of the solvent gives 3b (225 mg, slight excess) which is used in subsequent reactions without further handling: NMR δ 1.39 (d, 3 H) and 1.20-1.70 (overlapping m, 4 H), 1.82 (br s, 2 H), 3.23 (br s, variable, 2 H), 3.33 (br s, 1 H), 4.39 (m, 1 H), 4.47 (apparent quintet, 1 H), 5.03-5.13 (m, 6 H), 5.27 (br d, 1 H), 7.35 (m, 15 H), 7.95 (br d, 1 H) ; MS (FAB) m/z 576 (M+H), 598 (M+Na).

後処理

  1. customThe TFA is removed
  2. washwashed with saturated NaHCO3 solution
  3. customDrying
  4. customremoval of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-23a760d0ac7f4736a865e18119dacb62
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05658945

反応ノート

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