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Methyl iodide → 5-Bromo-2-methoxy-3-(3-methoxypropoxy)-pyridine

HRID 2263546
ノート
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反応式

HRID 2263546 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[C:5](=[O:8])[NH:6][CH:7]=1.I[CH3:16]>C1C=CC=CC=1.C(=O)([O-])[O-].[Ag+2]>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[C:5]([O:8][CH3:16])=[N:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6328Methyl iodideHCID 231494755-bromo-3-(3-methoxypropoxy)-1H-pyridin-2-one

生成物 1

HCID 231494925-Bromo-2-methoxy-3-(3-methoxypropoxy)-pyridine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418647HCID 178418647、化合物触媒HCID 241Benzene溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

A mixture of 21 mmol 5-bromo-3-(3-methoxy-propoxy)-1H-pyridin-2-one, 14 mmol silver carbonate and 25 mmol iodomethane in 35 ml of benzene are stirred at 40-50° C. for 24 hours with exclusion of light. The mixture is cooled in an ice bath and the silver salts are removed by filtration. The filtrate is washed with 2% aqueous sodium hydrogencarbonate solution and with water (2×). The organic layer is dried over sodium sulphate, filtered and concentrated. The title compound is obtained from the residue by means of flash chromatography (SiO2 60 F) and identified based on its Rf value.

後処理

  1. temperatureThe mixture is cooled in an ice bath
  2. customthe silver salts are removed by filtration
  3. washThe filtrate is washed with 2% aqueous sodium hydrogencarbonate solution and with water (2×)
  4. dry with materialThe organic layer is dried over sodium sulphate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a6ab5bf6c042481b83fbef5b60ed5518
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07851634B2

反応ノート

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