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Hydrochloric Acid → Phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone)

HRID 2263582
ノート
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反応式

HRID 2263582 の反応式
Cl.[NH2:2][NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5].[C:7]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=O)(=O)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.Cl>CO>[N:2](=[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])[C:15](=[N:2][NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7170Ethyl benzoylacetateHCID 3037943Thiosemicarbazide Hydrochloride

生成物 1

HCID 86613479Phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone)収率 100.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Thiosemicarbazide hydrochloride (8.30 g, 65.1 mmol) was dissolved in a mixed solvent of methanol (50 mL) and distilled water (50 mL). To the solution was added ethyl benzoylacetate (17.0 mL, 98.2 mmol) and concentrated hydrochloric acid (1.00 mL, 12.0 mmol), and the mixture was stirred at room temperature for 11 hours. The deposited solid was collected by filtration, washed (methanol) and then dried to give 3 phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone) (11.1 g, 64%).

後処理

  1. distillationdistilled water (50 mL)
  2. filtrationThe deposited solid was collected by filtration
  3. washwashed (methanol)
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-36cd28126f0d42ae9e5bf7c513f26e7b
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07851635B2

反応ノート

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