ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Cesium carbonate → Methyl 5-methoxynicotinate

HRID 2264156
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2264156 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([CH:11]=1)[C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8].[C:12](=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>[Cl-].C1([N+](C)(C)C)C=CC=CC=1.C(#N)C>[CH3:12][O:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([CH:11]=1)[C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 10796Cesium carbonateHCID 354317Methyl 5-hydroxypyridine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 16218325Methyl 5-methoxynicotinate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67309Phenyltrimethylammonium chloride触媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 0.5 g of methyl 5-hydroxynicotinate, 1.2 g (2 equiv) of phenyltrimethylammonium chloride, 4.8 g (3 equiv) of cesium carbonate, and 5 mL of anhydrous acetonitrile was heated to 80° C. for 6 h, cooled, filtered and concentrated under reduced pressure. The residue was taken up in 25 mL of ethyl acetate, filtered and concentrated. Purification by flash chromatography (0-50% ethyl acetate in hexane) gave the product as white crystalline solid: MS (m+1)=168.1; 1H NMR (400 MHz, CDCl3) 8.72 (s, 1H), 8.4 (s, 1H), 7.67 (s, 1H), 3.83 (s, 3H), 3.82 (s, 3H).

後処理

  1. temperaturecooled
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification by flash chromatography (0-50% ethyl acetate in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-15cb9dd0846b45f9a55572fac05a226f
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07855201B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート