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4,6-Dichloropyrimidine → HCID 11503607、化合物

HRID 2264577
ノート
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反応式

HRID 2264577 の反応式
[F:1][C:2]([F:25])([F:24])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([OH:23])[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[Cl:26][C:27]1[CH:32]=[C:31](Cl)[N:30]=[CH:29][N:28]=1>CC(C)=O.O.[OH-].[Na+].CCOC(C)=O>[F:25][C:2]([F:24])([F:1])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:31]4[CH:32]=[C:27]([Cl:26])[N:28]=[CH:29][N:30]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 709434,6-DichloropyrimidineHCID 86618286HCID 86618286、化合物

生成物 1

HCID 11503607HCID 11503607、化合物

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 180Acetone溶媒HCID 962Water溶媒2 回HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 14798
Sodium Hydroxide
溶媒

実験手順

A mixture of 1.00 g (2.85 mMol) of 7-hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carboxylic acid (3-trifluoromethyl-phenyl)-amide (Step 6.2) and 447 mg (3.0 mMol) 4,6-dichloro-pyrimidine in 8 ml acetone, 5 ml H2O and 3 ml NaOH 1 M is stirred at rt for 5 h. The reaction mixture is diluted with water and EtOAc, the aqueous phase separated off and extracted twice with EtOAc. The organic layers are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated. Chromatography (Combi Flash; hexane/EtOAc 19:1→7:3→1:4) gives the title compound: m.p.: 120° C.; MS: [M+1]+=463/465; Anal.: C,H,N,F,Cl.

後処理

  1. customthe aqueous phase separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic layers are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d68bf64dfb143dd99a1c5e93a179394
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07855215B2

反応ノート

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