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Methylamine → HCID 59596371、化合物

HRID 2264578
ノート
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反応式

HRID 2264578 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:24]4[CH:29]=[C:28](Cl)[N:27]=[CH:26][N:25]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH3:33][NH2:34]>C1COCC1>[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:24]4[CH:29]=[C:28]([NH:34][CH3:33])[N:27]=[CH:26][N:25]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 11503607HCID 11503607、化合物

生成物 1

HCID 59596371HCID 59596371、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 0.23 g (0.50 mMol) of 7-(6-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carboxylic acid (3-trifluoromethyl-phenyl)-amide in 5 ml THF and 2 ml MeNH2 (2 M in THF) is kept at rt in a sealed vessel for 15 h. Then SiO2 is added and the mixture concentrated in vacuo. The resulting powder is put on top of a chromatography column (SiO2; hexane/EtOAc 95:5) and the title compound eluated with hexane/EtOAc 95:5→75:25→2:8: MS: [M+1]+=458; Anal.: C,H,N,F.

後処理

  • additionThen SiO2 is added
  • concentrationthe mixture concentrated in vacuo
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-73c41d56260941f195ce75605c134d69
    出典データセット
    uspto-grants-2010_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07855215B2

    反応ノート

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