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Sodium Azide → HCID 59596383、化合物

HRID 2264579
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反応式

HRID 2264579 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:24]4[CH:29]=[C:28](Cl)[N:27]=[CH:26][N:25]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[N-:33]=[N+:34]=[N-:35].[Na+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O.O>[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]3[CH:19]=[C:20]([O:23][C:24]4[CH:29]=[C:28]([N:33]=[N+:34]=[N-:35])[N:27]=[CH:26][N:25]=4)[CH:21]=[CH:22][C:13]2=3)=[O:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 11503607HCID 11503607、化合物

生成物 1

HCID 59596383HCID 59596383、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 300 mg (0.65 mMol) of 7-(6-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carboxylic acid (3-trifluoromethyl-phenyl)-amide and 84 mg (1.3 mMol) NaN3 in 3.8 ml DMF is stirred at 60° C. for 90 min. Then the solution is diluted with EtOAc and water, the aqueous layer separated off and extracted twice with EtOAc. The organic phases are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated, yielding the title compound: MS: [M+1]+=470; HPLC: AtRet=16.9.

後処理

  1. customthe aqueous layer separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic phases are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-01616cb141e04094bf8a5e4f9b5e84ae
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07855215B2

反応ノート

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