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Ethyl Acetate → HCID 59596400、化合物

HRID 2264581
ノート
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反応式

HRID 2264581 の反応式
[F:1][C:2]([F:33])([F:32])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:17][C:18]([N:20]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][C:22]3[CH:27]=[C:28]([OH:31])[CH:29]=[CH:30][C:21]2=3)=[O:19])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[CH2:9][N:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH3:16])[CH2:12][CH2:11]1.[NH2:34][C:35]1[N:40]=[C:39](Cl)[CH:38]=[C:37]([Cl:42])[N:36]=1.[OH-].[Na+].CCOC(C)=O>CC(C)=O.O.CN1C(=O)N(C)CC1>[F:33][C:2]([F:32])([F:1])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:17][C:18]([N:20]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][C:22]3[CH:27]=[C:28]([O:31][C:39]4[CH:38]=[C:37]([Cl:42])[N:36]=[C:35]([NH2:34])[N:40]=4)[CH:29]=[CH:30][C:21]2=3)=[O:19])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[CH2:9][N:10]1[CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:16])[CH2:14][CH2:15]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 655222-Amino-4,6-dichloropyrimidineHCID 86618288HCID 86618288、化合物

生成物 1

HCID 59596400HCID 59596400、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 180Acetone溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回
HCID 66611,3-Dimethyl-2-imidazolidinone溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 300 mg (0.65 mMol) of 7-hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[b]azepine-1-carboxylic acid [3-trifluoromethyl-4-(4-methylpiperazin-1-ylmethyl)-phenyl]-amide (Step 12.2), 106 mg (0.65 mMol) 2-amino-4,6-dichloro-pyrimidine and 26 mg (0.65 mMol) NaOH in 2 ml acetone, 2 ml H2O and 1.2 ml DMEU is stirred at 60° C. for 12 h. Then the suspension is dissolved by addition of water and EtOAc, the aqueous phase separated off and extracted twice with EtOAc. The organic layers are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated. Reversed phase MPLC (Gilson system) gives the title compound: MS: [M+1]+=590/592; HPLC: AtRet=12.7.

後処理

  1. customthe aqueous phase separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic layers are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9fb9e29aacc54581babd47fdba235641
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07855215B2

反応ノート

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