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Water → HCID 59596388、化合物

HRID 2264594
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反応式

HRID 2264594 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([O:9][C:10]2[CH:11]=[C:12]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=2)[NH:15][CH2:14][CH2:13]3)[CH:4]=1.[C:19]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([N:29]=[C:30]=[O:31])=[CH:25][CH:24]=1)([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20].CCOC(C)=O.O>C1COCC1>[C:19]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([NH:29][C:30]([N:15]2[C:16]3[C:12](=[CH:11][C:10]([O:9][C:5]4[CH:4]=[C:3]([NH:2][CH3:1])[N:8]=[CH:7][N:6]=4)=[CH:18][CH:17]=3)[CH2:13][CH2:14]2)=[O:31])=[CH:25][CH:24]=1)([CH3:22])([CH3:20])[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 27356951-Tert-butyl-4-isocyanatobenzeneHCID 67531579HCID 67531579、化合物

生成物 1

HCID 59596388HCID 59596388、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 70 mg (0.3 mMol) 5-(6-methylamino-pyrimidin-4-yloxy)-2,3-dihydro-indole (Step 21.2) and 70 mg (0.4 mMol) 4-tert.butyl-phenylisocyanat in 2 ml THF is stirred for 75 min at rt. The reaction mixture is dissolved with EtOAc and water, the aqueous layer separated off and extracted twice with EtOAc. The organic phases are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated. Column chromatography (SiO2; EtOAc/hexane 1:1→3:1→4:1) gives the title compound: MS: [M+1]+=418; TLC(EtOAc): Rf=0.20.

後処理

  1. customthe aqueous layer separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic phases are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-68b26c1447364f159df5325604a29153
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07855215B2

反応ノート

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