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Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, methyl ester → HCID 68784038、化合物

HRID 2266022
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反応式

HRID 2266022 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[C:8]([CH:9]=O)=[CH:7][CH:6]=[C:5]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[N:4]=1)[CH3:2].[CH3:15][O:16][C:17](=[O:38])[CH:18]=P(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.O>[CH3:15][O:16][C:17](=[O:38])[CH:18]=[CH:9][C:8]1[C:3]([CH2:1][CH3:2])=[N:4][C:5]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 17453Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, methyl esterHCID 86625534HCID 86625534、化合物

生成物 1

HCID 68784038HCID 68784038、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 1140Toluene溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of 2-ethyl-6-trifluoromethyl-pyridine-3-carbaldehyde in toluene (10 mL) was added methyl(triphenylphosphoranylidene)acetate (172 mg, 0.516 mmol). The mixture was heated at 110° C. for overnight cooled to room temperature, and diluted with EtOAc and water. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The crude residue was purified by column chromatography (EtOAc/hexanes=1/4) to yield the 3-(2-ethyl-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-acrylic acid methyl ester (89 mg, 80%).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe crude residue was purified by column chromatography (EtOAc/hexanes=1/4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-79c5ce0874a842cbbb3ff1c8be3536ed
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858621B2

反応ノート

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