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Methyl chloroformate → HCID 59598490、化合物

HRID 2266245
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反応式

HRID 2266245 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C@:5]([C@@H:21]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][N:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH2:22]1)([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([Cl:13])[C:8]=1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([CH3:20])[CH:15]=1)[OH:6].CCN(CC)CC.Cl[C:42]([O:44][CH3:45])=[O:43]>C(Cl)Cl.CN(C)C1C=CN=CC=1>[Cl:13][C:9]1[C:8]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([CH3:20])[CH:15]=2)=[C:7]([C@:5]([C@@H:21]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][N:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH2:22]2)([OH:6])[CH2:4][CH2:3][CH2:2][NH:1][C:42]([O:44][CH3:45])=[O:43])[CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 59598487HCID 59598487、化合物

生成物 1

HCID 59598490HCID 59598490、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of (R)-tert-butyl 3-((S)-4-amino-1-(6-chloro-3′-methylbiphenyl-2-yl)-1-hydroxybutyl)piperidine-1-carboxylate (800 mg, 1.69 mmol) in anhydrous CH2Cl2 (15 mL) were added 4-dimethyaminopyridine (1.24 g, 10.17 mmol) and Et3N (2.35 mL, 16.95 mmol). The mixture was cooled with an ice bath and methyl chloroformate (0.65 mL, 8.47 mmol) in CH2Cl2 (5 mL) was added. The reaction mixture was allowed to warm slowly to rt while stirring overnight. The solvent was removed in vacuo and the residue was purified by column chromatography to afford (R)-tert-butyl 3-((S)-1-(6-chloro-3′-methylbiphenyl-2-yl)-1-hydroxy-4-(methoxycarbonylamino)butyl)piperidine-1-carboxylate (700 mg, 78%). 1H NMR (400 MHz, CD3OD): 1.00-1.70 (m, 17H), 2.30-2.50 (d, 3H), 2.50-2.70 (s, 1H), 2.90-2.31 (m, 2H), 3.50-3.52 (m, 3H), 3.80-4.20 (m, 2H), 6.0-7.15 (m, 3H), 7.15-7.40 (m, 3H), 7.50-7.70 (m, 1H); MS (E/Z): 531 (M+H+)

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled with an ice bath
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. customthe residue was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b1d2e25ff13c42ceb2bce7ebaaee315a
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858624B2

反応ノート

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