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Hydrochloric Acid → HCID 86635169、化合物

HRID 2266246
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反応式

HRID 2266246 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([CH3:14])[CH:9]=2)=[C:6]([C@:15]([C@@H:25]2[CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26]2)([OH:24])[CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl>CC#N>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([CH3:14])[CH:9]=2)=[C:6]([C@@:15]([OH:24])([CH:25]2[CH2:30][CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26]2)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20](=[O:21])[O:22][CH3:23])[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 59598490HCID 59598490、化合物

生成物 1

HCID 86635169HCID 86635169、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of (R)-tert-butyl 3-((S)-1-(6-chloro-3′-methylbiphenyl-2-yl)-1-hydroxy-4-(methoxycarbonylamino)butyl)piperidine-1-carboxylate (600 mg, 1.13 mg) in CH3CN (18 mL) was added 2N aq HCl (15 mL) and the reaction mixture was vigorously stirred overnight at rt. The solvents were removed in vacuo to give methyl (4S)-4-(6-chloro-3′-methylbiphenyl-2-yl)-4-hydroxy-4-(piperidin-3-yl)butylcarbamate as its hydrochloride salt (500 mg, 95.8%). 1H NMR (400 MHz, CD3OD): 1.00-1.20 (m, 1H), 1.30-1.80 (m, 8H), 1.80-2.00 (m, 2H), 2.40-2.50 (d, 3H), 2.75-2.90 (t, 1H), 2.90-3.05 (m, 3H), 3.05-3.12 (t, 1H), 3.20-3.30 (m, 1H), 3.30-3.40 (m, 1H), 3.60-3.70 (d, 4H), 6.90-6.98 (d, 1H), 7.00-7.12 (m, 1H), 7.25-7.50 (m, 4H), 7.75-7.85 (d, 1H); MS (E/Z): 431 (M+H+)

後処理

  1. customThe solvents were removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b5bf0f45e33040a9a68589d96c8c7615
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858624B2

反応ノート

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