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Methanol → [8-Chloro-3-(4-chlorobenzyl)-4-methoxy-2-methylquinolin-5-yloxy]acetic acid

HRID 2266420
ノート
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反応式

HRID 2266420 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:28])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[C:12]2[C:7]=1[C:8]([O:26][CH3:27])=[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][CH:20]=1)[C:10]([CH3:17])=[N:11]2.CO.[OH-].[Li+]>O>[Cl:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:6]([O:5][CH2:4][C:3]([OH:28])=[O:2])=[C:7]2[C:12]=1[N:11]=[C:10]([CH3:17])[C:9]([CH2:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:25])=[CH:23][CH:24]=1)=[C:8]2[O:26][CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 3939Lithium HydroxideHCID 68781739HCID 68781739、化合物

生成物 1

HCID 57742487[8-Chloro-3-(4-chlorobenzyl)-4-methoxy-2-methylquinolin-5-yloxy]acetic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of [8-chloro-3-(4-chlorobenzyl)-4-methoxy-2-methylquinolin-5-yloxy]acetic acid methyl ester (0.059 g), methanol (2.0 mL), saturated aqueous lithium hydroxide solution (0.25 mL) and water (0.4 mL) was stirred at room temperature for 15 hours, The methanol was removed under reduced pressure and the pH of the residue adjusted to 1 by the addition of 1.0 M aqueous hydrochloric acid. Purification by preparative reverse-phase HPLC using a gradient over 30 minutes of acetonitrile in water (20% to 80% of organic modifier) gave title compound as a yellow solid, 0.060 g.

後処理

  1. customThe methanol was removed under reduced pressure
  2. additionthe pH of the residue adjusted to 1 by the addition of 1.0 M aqueous hydrochloric acid
  3. customPurification by preparative reverse-phase
  4. customover 30 minutes

出典と根拠

ORDレコード
ord-de7d44cdc45540b584fd0780b03a0ebe
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858640B2

反応ノート

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