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Trifluoroacetic acid → HCID 57807329、化合物

HRID 2267234
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反応式

HRID 2267234 の反応式
C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][CH:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26][CH2:25]2)[CH2:20][CH2:19]1)=[O:17])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1>C(Cl)Cl>[N:24]1([CH:21]2[CH2:22][CH2:23][N:18]([C:16]([O:15][CH2:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)=[O:17])[CH2:19][CH2:20]2)[CH2:25][CH2:26][NH:27][CH2:28][CH2:29]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 54373813HCID 54373813、化合物

生成物 1

HCID 57807329HCID 57807329、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

25 mL TFA were added at RT to 16.0 g (39.7 mmol) tert-butyl 4-(1-benzyloxycarbonyl-piperidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylate in 200 mL DCM and the reaction mixture was stirred overnight at RT. It was evaporated down i. vac., the residue was taken up in 200 mL water and 200 mL EtOAc, the aqueous phase was separated off, combined with 50 mL 15% K2CO3 solution, extracted twice with 200 mL EtOAc and the combined organic phases were dried over Na2SO4. After elimination of the desiccant and solvent the residue was reacted with any further purification.

後処理

  1. customIt was evaporated down i
  2. custom200 mL EtOAc, the aqueous phase was separated off
  3. extractionextracted twice with 200 mL EtOAc
  4. dry with materialthe combined organic phases were dried over Na2SO4
  5. customAfter elimination of the desiccant and solvent the residue was reacted with any further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-378761450573455c93b60838c23cf6d8
出典データセット
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07858622B2

反応ノート

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