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Trifluoroacetic acid → 3-Chloro-N-cyclohexyl-N-propyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate salt

HRID 2268631
ノート
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反応式

HRID 2268631 の反応式
C(OC(=O)[N:7]([CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[CH:20]=[C:19]([C:24](=[O:34])[N:25]([CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH:26]2[CH2:30][CH2:29][CH2:28]C2)[CH:18]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=1)(C)(C)C.[F:36][C:37]([F:42])([F:41])[C:38]([OH:40])=[O:39]>ClCCl>[F:36][C:37]([F:42])([F:41])[C:38]([OH:40])=[O:39].[Cl:23][C:21]1[CH:20]=[C:19]([CH:18]=[C:17]([O:16][CH2:15][CH2:14][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][N:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:22]=1)[C:24]([N:25]([CH:26]1[CH2:38][CH2:37][CH2:28][CH2:29][CH2:30]1)[CH2:31][CH2:32][CH3:33])=[O:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 57114405{2-[3-(Propyl-cyclopentyl-carbamoyl)-5-chloro-phenoxy]-ethyl}-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 183491203-Chloro-N-cyclohexyl-N-propyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate salt

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of {2-[3-(propyl-cyclopentyl-carbamoyl)-5-chloro-phenoxy]-ethyl}-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (0.07 g) in a mixture of dichloromethane (2 ml) and trifluoroacetic acid (2 ml) was stored at room temperature for 1 h and then concentrated under reduced pressure. The residue was subjected to preparative hplc and the title compound (0.036 g) was obtained as a colourless gum by concentration of the required fraction under reduced pressure and drying by repetitive addition of acetonitrile and concentration under reduced pressure.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1d399d0f1684aeaacfedc0e2a8f8b66
出典データセット
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06326386B1

反応ノート

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