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Methanesulfonyl chloride → HCID 15550579、化合物

HRID 2268944
ノート
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反応式

HRID 2268944 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH:13]([CH2:17][OH:18])[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH3:28][S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30]>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH:13]([CH2:17][O:18][S:29]([CH3:28])(=[O:31])=[O:30])[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2776577Benzyl 3-(hydroxymethyl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 15550579HCID 15550579、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 1-benzyloxycarbonyl-3-hydroxymethyl-piperidine (1.29 g, 5.24 mmol, 1 eq) in CH2Cl2 (50 mL) at 0° C. was added diisopropylethylamine (2.7 mL, 15.72 mmol, 3 eq) followed by methanesulfonylchloride (0.61 mL, 7.86 mmol, 1.5 eq) via syringe. Let stir 10 minutes and removed the cooling bath. After 30 minutes the reaction was complete by thin layer chromatography analysis. Removed the CH2Cl2 under reduced pressure and used material crude in the next step.

後処理

  1. customremoved the cooling bath
  2. waitAfter 30 minutes the reaction was complete by thin layer chromatography analysis
  3. customRemoved the CH2Cl2 under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c19dd44dbd249858fc11d39bfd2cbd1
出典データセット
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06329380B1

反応ノート

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