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Bromine → 6-Amino-9-benzyl-8-bromo-2-(2-hydroxyethoxy)purine

HRID 2269158
ノート
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反応式

HRID 2269158 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][O:14]C)[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[N:4]=[CH:5][N:6]2[CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1.[Br:23]Br.S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>C(Cl)Cl>[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][OH:14])[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[N:4]=[C:5]([Br:23])[N:6]2[CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24408BromineHCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 113355486-Amino-9-benzyl-2-(2-methoxyethoxy)purine

生成物 1

HCID 183327916-Amino-9-benzyl-8-bromo-2-(2-hydroxyethoxy)purine収率 43%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

6-Amino-9-benzyl-2-(2-methoxyethoxy)purine (100 mg, 0.36 mmol) and bromine (0.25 ml) were dissolved in methylene chloride (100 ml). The solution was stirred at room temperature for 6 hours. Aqueous sodium thiosulfate was added to the reaction mixture. The organic layer was separated, dried on sodium sulfate and the solvent was removed in vacuo. The residue was purified with silica gel chromatography (2% methanol/chloroform) to give the subject compound (55 mg, yield 43%).

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. customdried on sodium sulfate
  3. customthe solvent was removed in vacuo
  4. customThe residue was purified with silica gel chromatography (2% methanol/chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-65d4561fbf9e4e24a3202b615b432822
出典データセット
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06329381B1

反応ノート

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