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Citric Acid → (3-Nitro-5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-(2,2,2-trifluoroethyl)amine

HRID 2273329
ノート
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反応式

HRID 2273329 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][C:5]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[CH:4][N:3]=1.[F:15][C:16]([F:20])([F:19])[CH2:17][NH2:18].C(N(CC)C(C)C)(C)C.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>CN1CCCC1=O>[N+:8]([C:7]1[C:2]([NH:18][CH2:17][C:16]([F:20])([F:19])[F:15])=[N:3][CH:4]=[C:5]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:6]=1)([O-:10])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 9773Ethanamine, 2,2,2-trifluoro-HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 47369502-Chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridine

生成物 1

HCID 86725178(3-Nitro-5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-(2,2,2-trifluoroethyl)amine収率 79.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒

実験手順

A mixture of 2-chloro-3-nitro-5-trifluoromethylpyridine (2.60 g), 2,2,2-trifluoroethylamine (0.79 g), N,N-diisopropylethylamine (1.04 g) and N-methyl-2-pyrrolidone (5 ml) was stirred at room temperature for 10 hours. To the reaction mixture was poured aqueous 10% citric acid solution, and then the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, dried over sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure to give (3-nitro-5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-(2,2,2-trifluoroethyl)amine (1.83 g).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0793f9f28bf14effa9ab33ab7ff2a4bb
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09120823B2

反応ノート

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