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Acetic Acid → HCID 59376115、化合物

HRID 2273867
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反応式

HRID 2273867 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C@H:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12](=[O:20])[C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[CH3:19])[C@H:7]1[C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH2:27])=[CH:23][CH:22]=1)=[O:5])[CH3:2].[C:28]1(=O)[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29]1.C(O)(=O)C>ClC(Cl)C.C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([C@H:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12](=[O:20])[C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[CH3:19])[C@H:7]1[C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([NH:27][CH:28]2[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29]2)=[CH:25][CH:26]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 8452CyclopentanoneHCID 59376139HCID 59376139、化合物

生成物 1

HCID 59376115HCID 59376115、化合物収率 62%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Na(OAC)3BH (495 mg, 2.33 mmol) was added to a solution of the (2R,3S)-2-(4-aminophenyl)-1-(2-methylbenzoyl)piperidine-3-carboxylic acid ethyl ester (612 mg, 1.67 mmol), cyclopentanone (140 mg, 1.67 mmol) and acetic acid (100 mg, 1.67 mmol) in dry dichloroethane at r.t and the reaction mixture was heated to 50° C. for 4 h, cooled to r.t and stirred for 48 h. It was then diluted with CH2Cl2 (30 mL), washed with saturated aqueous NaHCO3 solution, dried and concentrated in vacuo. The residue was purified by ISCO flash column using ethyl acete and hexanes as mobile phase (40 g column, 0-40% gradient) to afford (2R,3S)-2-(4-Cyclopentylaminophenyl)-1-(2-methylbenzoyl)piperidine-3-carboxylic acid ethyl ester (450 mg).

後処理

  1. temperaturecooled
  2. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 solution
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by ISCO flash column

出典と根拠

ORDレコード
ord-5360c4971fa24c428f575321773696ca
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09126939B2

反応ノート

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