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Dimethylformamide → 1-methyl-3-(pentafluoroethyl)-4-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-5-carbonyl chloride

HRID 2274011
ノート
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反応式

HRID 2274011 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([C:7](O)=[O:8])=[C:5]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[C:4]([C:14]([F:20])([F:19])[C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[N:3]1.CN(C)C=O.C(Cl)(=O)C([Cl:29])=O>ClCCl>[CH3:1][N:2]1[C:6]([C:7]([Cl:29])=[O:8])=[C:5]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[C:4]([C:14]([F:20])([F:19])[C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[N:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 866600921-methyl-3-(pentafluoroethyl)-4-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-5-carboxylic acid

生成物 1

HCID 866600741-methyl-3-(pentafluoroethyl)-4-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-5-carbonyl chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

4.0 g (12.8 mmol) of 1-methyl-3-(pentafluoroethyl)-4-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-5-carboxylic acid are suspended in 50 ml of dichloromethane. 0.02 ml of N,N-dimethylformamide and 3.54 ml (38.4 mmol) of oxalyl chloride are then added in succession. The reaction mixture is then stirred first at room temperature for 30 minutes and then under reflux for 30 minutes. The solvent is removed under reduced pressure on a rotary evaporator. The 1-methyl-3-(pentafluoroethyl)-4-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-5-carbonyl chloride formed is used for the subsequent synthesis step without further purification.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 30 minutes
  2. customThe solvent is removed under reduced pressure on a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-9cc0c6b9f3314a9bb2dce70d0b7c6d57
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09126945B2

反応ノート

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