ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methyl chloroformate → HCID 86685923、化合物

HRID 2277587
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2277587 の反応式
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:9][CH2:10][NH2:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH3:12]CN(CC)CC.Cl[C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21]>C(Cl)Cl>[CH3:23][O:22][C:20](=[O:21])[NH:11][CH2:10][CH:9]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([Cl:2])[CH:4]=1)[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 534073392-(3-Chloro-phenyl)-ethylamine hydrochloride

生成物 1

HCID 86685923HCID 86685923、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-(3-chloro-phenyl)-ethylamine hydrochloride (6.22 g, 30.2 mmol) and Et3N (6.1 g, 60.4 mmol) in DCM (20 mL) was added methyl chloroformate (4.28 g, 45 mmol) dropwise at 0° C., and the resulting mixture was stirred at room temperature for 0.5 hour. The reaction mixture was then washed with water (3×10 mL), 1N HCl (10 mL) and brine (10 mL). The organic layer was dried over anhy. Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue formed was dried in vacuo to give the title compound (5.5 g, 80%) as yellow oil. MS: 228.1 (M+H+).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. washThe reaction mixture was then washed with water (3×10 mL), 1N HCl (10 mL) and brine (10 mL)
  2. customThe organic layer was dried over anhy
  3. filtrationNa2SO4, filtered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue formed
  6. customwas dried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-02b2881ecf464f048d6429465e278e26
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09133158B2

反応ノート

読み込み中…