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Diisopropylethylamine → HCID 118059329、化合物

HRID 2279096
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反応式

HRID 2279096 の反応式
[Na+].[CH3:2][C:3]1[C:11]2[C:10]([C:12]([O-:14])=O)=[CH:9][C:8]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH:22]4[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][O:23]4)=[CH:17][CH:16]=3)=[N:7][C:6]=2[N:5]([CH:28]2[CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30][O:29]2)[N:4]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.[C:43]([O:47][C:48]([N:50]1[CH2:57][C:54]2([CH2:56][CH2:55]2)[NH:53][CH2:52][CH2:51]1)=[O:49])([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44]>C(Cl)Cl.O>[C:43]([O:47][C:48]([N:50]1[CH2:57][C:54]2([CH2:55][CH2:56]2)[N:53]([C:12]([C:10]2[C:11]3[C:3]([CH3:2])=[N:4][N:5]([CH:28]4[CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30][O:29]4)[C:6]=3[N:7]=[C:8]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH:22]4[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][O:23]4)=[CH:17][CH:16]=3)[CH:9]=2)=[O:14])[CH2:52][CH2:51]1)=[O:49])([CH3:46])([CH3:44])[CH3:45]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 46942212tert-Butyl 4,7-diazaspiro[2.5]octane-7-carboxylateHCID 118059371HCID 118059371、化合物

生成物 1

HCID 118059329HCID 118059329、化合物収率 67.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a suspension of 300 mg of 3-methyl-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-6-[4-(tetrahydro-pyran-2-yloxy)-phenyl]-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine-4-carboxylic acid sodium salt in 7.5 ml of DCM were added 0.12 ml of Hünig's base, 376 mg of BEP and 146 mg of 4,7-diaza-spiro[2.5]octane-7-carboxylic acid tert-butyl ester. The reaction was stirred overnight at r.t. For workup it was diluted with water and DCM and the layers were separated. The organic layer was washed with water twice, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography (silica, heptane/EtOAc gradient) to obtain 280 mg (66%) of the title compound.

後処理

  1. customthe layers were separated
  2. washThe organic layer was washed with water twice
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by flash chromatography (silica, heptane/EtOAc gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f6a679ab82149ab902413ff5a270a51
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09133181B2

反応ノート

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