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2-Aminobenzenesulfonamide → N-(2-Sulfamoylphenyl)-2,3-dihydro-1H-indene-5-sulfonamide

HRID 2283288
ノート
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反応式

HRID 2283288 の反応式
[CH2:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11])=[CH:7][CH:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[NH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[S:21]([NH2:24])(=[O:23])=[O:22]>N1C=CC=CC=1>[S:21]([C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=1[NH:14][S:10]([C:6]1[CH:5]=[C:4]2[C:9](=[CH:8][CH:7]=1)[CH2:1][CH2:2][CH2:3]2)(=[O:12])=[O:11])(=[O:22])(=[O:23])[NH2:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 728942-AminobenzenesulfonamideHCID 3142583Indan-5-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 57751069N-(2-Sulfamoylphenyl)-2,3-dihydro-1H-indene-5-sulfonamide収率 32%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

Indan-5-sulfonyl chloride (43 mg, 0.2 mmol) was added to a pyridine stock solution of 1.34M 2-amino-benzenesulfonamide (0.150 mL, 0.2 mmol). The reaction mixture was shaken overnight followed by solvent removal under vacuo. The crude mixture was dissolved in DMSO and purified by preparative HPLC (XTerra MS C8 column, acetonitrile/ammonium acetate buffer) to give the title compound (22 mg, 32%) as a white solid. MS m/z M−H 351. Rf 0.91 min (see above system in General procedure for Examples 23-43).

後処理

  1. customfollowed by solvent removal under vacuo
  2. dissolutionThe crude mixture was dissolved in DMSO
  3. custompurified by preparative HPLC (XTerra MS C8 column, acetonitrile/ammonium acetate buffer)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba5be8221ae9478facd1295fe22a3a03
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09145380B2

反応ノート

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