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Maleic Acid → HCID 86659301、化合物

HRID 2283453
ノート
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反応式

HRID 2283453 の反応式
[NH:1]1[CH2:5][CH2:4][C@H:3](/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]2[CH:9]=[N:10][CH:11]=[N:12][CH:13]=2)[CH2:2]1.[C:14]([OH:21])(=[O:20])/[CH:15]=[CH:16]\[C:17]([OH:19])=[O:18]>C(#N)C>[C:14]([OH:21])(=[O:20])/[CH:15]=[CH:16]\[C:17]([OH:19])=[O:18].[NH:1]1[CH2:5][CH2:4][C@H:3](/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]2[CH:13]=[N:12][CH:11]=[N:10][CH:9]=2)[CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 444266Maleic AcidHCID 11528435Simpinicline

生成物 1

HCID 86659301HCID 86659301、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

(R)-5-((E)-2-pyrrolidin-3-ylvinyl)pyrimidine free base (189 mg, 1.077 mmol, freshly prepared) was dissolved in acetonitrile (5 ml). The solution was then treated with 1.1 eq. of an maleic acid solution (1M in tetrahydrofuran) at ambient temperature. The mixture was warmed up to 50° C. and cooled down slowly to ambient temperature overnight. The solid obtained was filtered and dried under suction before being analysed by XRPD, and 1H-NMR. The XRPD diffractogram of (R)-5-((E)-2-pyrrolidin-3-ylvinyl)pyrimidine mono-maleate Form I is shown in FIG. 7.

後処理

  1. temperaturecooled down slowly to ambient temperature overnight
  2. customThe solid obtained
  3. filtrationwas filtered
  4. customdried under suction

出典と根拠

ORDレコード
ord-0928959bca6f46e890b889f912bb8aa6
出典データセット
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09145396B2

反応ノート

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