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Chloral → HCID 12876713、化合物

HRID 2287251
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反応式

HRID 2287251 の反応式
[O:1]([C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][CH:13]2[C:22]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=3[CH2:16][CH2:15][NH:14]2)=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[O:25]=[CH:26]C(Cl)(Cl)Cl>C(Cl)(Cl)Cl>[O:1]([C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][CH:13]2[C:22]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=3[CH2:16][CH2:15][N:14]2[CH:26]=[O:25])=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6407ChloralHCID 12876712HCID 12876712、化合物

生成物 1

HCID 12876713HCID 12876713、化合物収率 116.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒3 回

実験手順

To a solution of 0.78 g (0.002 mol) of (±)-1-(p-phenoxybenzyl)-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroisoquinoline in 5 ml of chloroform was added 0.42 g of chloral in 1 ml of chloroform dropwise. After the mixture had been stirred at room temperature for 3 hrs it was diluted with 15 ml of chloroform and washed with 4N hydrochloric acid (10 ml) and water (10 ml). After drying, the solvent was removed under reduced pressure to give 0.81 g (96%) of crude (±)-1-(p-phenoxybenzyl)-2-formyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroisoquinoline. For characterization, a sample of this compound was distilled, bp 225°-227° (0.08 mm Hq).

後処理

  1. washwashed with 4N hydrochloric acid (10 ml) and water (10 ml)
  2. customAfter drying
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-866ae404964b4c2481a321da0272d9b8
出典データセット
uspto-grants-1981_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04270000

反応ノート

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