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HCID 10209327、化合物 → Acat-IN-2

HRID 2289675
ノート
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反応式

HRID 2289675 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[C:6]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:5]=1[O:16][S:17](=[O:38])(=[O:37])[NH:18][C:19](=[O:36])[CH2:20][C:21]1[C:26]([CH:27]([CH3:29])[CH3:28])=[CH:25][C:24]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])=[CH:23][C:22]=1[CH:33]([CH3:35])[CH3:34])([CH3:3])[CH3:2].[H][H]>[Ni].O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[NH2:10][C:8]1[CH:9]=[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[C:5]([O:16][S:17](=[O:38])(=[O:37])[NH:18][C:19](=[O:36])[CH2:20][C:21]2[C:22]([CH:33]([CH3:34])[CH3:35])=[CH:23][C:24]([CH:30]([CH3:31])[CH3:32])=[CH:25][C:26]=2[CH:27]([CH3:29])[CH3:28])=[C:6]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 10209327HCID 10209327、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 10142595Acat-IN-2収率 89.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 935Nickel触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

22.0 g of [(2,4,6-Triisopropyl-phenyl)-acetyl]-sulfamic acid 2,6-diisopropyl-4-nitro-phenyl ester and 6 g of Raney nickel were mixed in 110 mL tetrahydrofuran under 50 psi of hydrogen. After 21 hours, the reaction was filtered and concentrated to give an orange oil which was dissolved in ethyl acetate, filtered through a pad of silica, and concentrated to give an oily solid. Recrystallization from 53 diethyl ether/hexanes gave 18.60 g (89%) of the title compound as a cream colored solid; mp 153-155° C.

後処理

  1. filtrationthe reaction was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. customto give an orange oil which
  4. filtrationfiltered through a pad of silica
  5. concentrationconcentrated
  6. customto give an oily solid
  7. customRecrystallization from 53 diethyl ether/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-1007f16de5304b9b87ded69af7cb09de
出典データセット
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06093744

反応ノート

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