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Hydrochloric Acid → 2-(4-Chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one

HRID 2289846
ノート
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反応式

HRID 2289846 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[C:12]([C:15]#N)=[C:11]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:10]=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C[Mg]Br.Cl>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[C:12]([CH3:15])=[C:11]([C:17]([F:19])([F:18])[F:20])[CH:10]=[N:9]2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10946495HCID 10946495、化合物HCID 178418573HCID 178418573、化合物

生成物 1

HCID 110661462-(4-Chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

After 3.0 g of 2-(4-chlorophenyl)-4-cyano-5-trifluoromethylpyridazin-3-one (The present compound 1-15) is dissolved in 30 mL of anhydrous tetrahydrofuran, 4.0 mL of methylmagnesium bromide (3.0M diethyl ether solution) is dropped to the tetrahydrofuran solution at 0° C. and stirred for hour. Afterwards, the reaction solution is poured into diluted hydrochloric acid, and extracted with ethyl acetate. The organic layer is washed, in order, with water and aqueous saturated sodium chloride. After drying over anhydrous magnesium sulfate and concentrated, the residue is subjected to silica gel column chromatography to afford 2-(4-chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer is washed, in order, with water and aqueous saturated sodium chloride
  3. dry with materialAfter drying over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-679dbeea1bba41758228ef3354bce50d
出典データセット
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06093818

反応ノート

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