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Water → HCID 56993545、化合物

HRID 2290189
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反応式

HRID 2290189 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH2:8].[C:9]12[C:18](=[O:19])O[C:15](=[O:16])[C:10]=1[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14]2.[OH2:20]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:15]1(=[O:16])[N:1]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][N:8]2[C:18](=[O:19])[C:9]3[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=3[C:15]2=[O:16])[C:18](=[O:20])[C:9]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 124753,4,5,6-Tetrahydrophthalic anhydrideHCID 16402Hexamethylenediamine

生成物 1

HCID 56993545HCID 56993545、化合物収率 64.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

23.2 g (0.2 mole) of 1,6-diaminohexane and 60.8 g (0.4 mole) of 1-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride are dissolved in 350 ml of toluene, and the water formed is separated off under reflux in the course of 20 hours. 300 ml of toluene are then distilled off, and the precipitated product is filtered off, washed with toluene/cyclohexane and recrystallised from 600 ml of methanol. The resulting white crystalline proudct is dried at 60° C. in vacuo in the course of 24 hours, affording 50 g (64.1% of theory) of N,N'-hexamethylenebis-3,4,5,6-tetrahydrophthalimide; melting point 123°-124° C. Elemental analysis:

後処理

  1. customis separated off
  2. temperatureunder reflux in the course of 20 hours
  3. distillation300 ml of toluene are then distilled off
  4. filtrationthe precipitated product is filtered off
  5. washwashed with toluene/cyclohexane
  6. customrecrystallised from 600 ml of methanol
  7. customThe resulting white crystalline proudct is dried at 60° C. in vacuo in the course of 24 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-47d2b86078f2407582f492c443406721
出典データセット
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04615968

反応ノート

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