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Triethylamine → Ethyl 4-{2-[1-(2-phenoxypropyl)-piperazin-4-yl]-ethyl}-benzoate

HRID 2290456
ノート
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反応式

HRID 2290456 の反応式
[O:1]([CH:8]([CH3:16])[CH2:9][N:10]1[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Br[CH2:18][CH2:19][C:20]1[CH:30]=[CH:29][C:23]([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])=[CH:22][CH:21]=1.C(N(CC)CC)C>O1CCCC1>[O:1]([CH:8]([CH3:16])[CH2:9][N:10]1[CH2:11][CH2:12][N:13]([CH2:18][CH2:19][C:20]2[CH:30]=[CH:29][C:23]([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])=[CH:22][CH:21]=2)[CH2:14][CH2:15]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12748305Ethyl 4-(2-bromoethyl)benzoateHCID 202327071-(2-Phenoxypropyl)-piperazine

生成物 1

HCID 20232445Ethyl 4-{2-[1-(2-phenoxypropyl)-piperazin-4-yl]-ethyl}-benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 8.2 g. (37 mmole) 1-(2-phenoxypropyl)-piperazine, 9.57 g. (37 mmole) ethyl 4-(2-bromoethyl)-benzoate, 3.77 g. (37 mmole) triethylamine and 100 ml. anhydrous tetrahydrofuran is heated for 36 hours at reflux temperature and then evaporated. The residue is taken up in diethyl ether and the hydrochloride precipitated from this solution with hydrogen chloride-containing diethyl ether to give 14.7 g. (84% of theory) of the desired compound as a hydrochloride; m.p. 232° C.

後処理

  1. additionA mixture of 8.2 g
  2. temperatureat reflux temperature
  3. customevaporated
  4. customthe hydrochloride precipitated from this solution with hydrogen chloride-
  5. additioncontaining diethyl ether
  6. customto give 14.7 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-b8b89a2261394329bacb0a55abf36c16
出典データセット
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04616086

反応ノート

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