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2-Methoxyethanol → HCID 13374344、化合物

HRID 2291113
ノート
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反応式

HRID 2291113 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:4][N:3]=1.[Na].[CH3:18][O:19][CH2:20][CH2:21][OH:22]>>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:22][CH2:21][CH2:20][O:19][CH3:18])[C:5]([CH2:9][C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 80192-Methoxyethanol2 回HCID 5360545SodiumHCID 133743332,4-Dichloro-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine

生成物 1

HCID 13374344HCID 13374344、化合物収率 78%

実験手順

To a stirred solution of 44.6 g (0.176 mol) of 2,4-dichloro-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine from Example 1 in 300 ml of 2-methoxyethanol at 0°-5° was added dropwise over 2 hours a solution of 4.25 g (0.177 g-atom) of sodium metal in 250 ml of 2-methoxyethanol. The solution was stirred for 30 minutes at 5°, concentrated and the resulting oil dissolved in 500 ml of ethyl acetate. The solution was washed with water, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 40.4 g (0.137 mol, 78%) of 2-chloro-4-(2-methoxyethoxy)-5-[(6-methyl-3-pyridinyl)methyl]pyrimidine: m.p. 50°-52°.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionthe resulting oil dissolved in 500 ml of ethyl acetate
  3. washThe solution was washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fadebbd2e651486088ccdf0110b15879
出典データセット
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04620001

反応ノート

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