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Ethanol → HCID 14347805、化合物

HRID 2291765
ノート
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反応式

HRID 2291765 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([CH2:6][N:7]1[C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([N+:17]([O-])=O)=[CH:16][C:11]=2[O:10][CH2:9][C:8]1=[O:20])=[O:5])[CH3:2].C(O)C.[H][H]>[C].[Pd].O1CCCC1>[NH2:17][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]2[N:7]([CH2:6][C:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])=[O:5])[C:8](=[O:20])[CH2:9][O:10][C:11]=2[CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 111501834-ethoxycarbonylmethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-oneHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 14347805HCID 14347805、化合物収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A mixture of 4-ethoxycarbonylmethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one (30 g), 10% palladium-carbon (3 g) and ethanol (150 ml) was charged in an autoclave, and catalytically reduced under conditions of 20 kg/cm2 of hydrogen pressure and at a temperature of 60° C. to 70° C. Tetrahydrofuran was added thereto, and the liquor was filtered, then the filtrate was distilled under reduced pressure. Recrystallization of the resulting solid from ethanol gave the desired 7-amino-4-ethoxycarbonylmethyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one (20 g). mp. 136°-137° C.

後処理

  1. additionwas charged in an autoclave
  2. filtrationthe liquor was filtered
  3. distillationthe filtrate was distilled under reduced pressure
  4. customRecrystallization of the resulting solid from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-57289f45c3b54c60a49f565a41be1a19
出典データセット
uspto-grants-1989_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04798620

反応ノート

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