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3-Chloroaniline → HCID 54693832、化合物

HRID 2292002
ノート
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反応式

HRID 2292002 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:3]2[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:4]=2[S:5][C:6]=1[C:7]([O:9]C)=O.[Cl:16][C:17]1[CH:18]=[C:19]([CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)[NH2:20]>CCOCC>[OH:1][C:2]1[C:3]2[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[CH:12]=[CH:11][C:4]=2[S:5][C:6]=1[C:7]([NH:20][C:19]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:17]([Cl:16])[CH:18]=1)=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 79323-ChloroanilineHCID 54693830Benzo[b]thiophene-2-carboxylic acid, 5-chloro-3-hydroxy-, methyl ester

生成物 1

HCID 54693832HCID 54693832、化合物収率 56.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
170 °C

実験手順

A mixture of methyl 3-hydroxy-5-chlorobenzo[b]thiophene-2-carboxylate (1.21 g; 0.005M) and 3-chloroaniline (1.28 g; 0.010M) is heated under a nitrogen atmosphere at 170° C. for 90 minutes. The reaction mixture was cooled to room temperature, taken up in 10 ml of ether, collected the solid, washed with 10 ml of ether, air dried, and recrystallized from ethyl acetate to give 0.95 g (56% yield) of the title compound as a light grey solid, m.p. 233°-235° C. (dec).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. customcollected the solid
  3. washwashed with 10 ml of ether, air
  4. customdried
  5. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b41c64df5a5e415e8d837b155dc8cf6d
出典データセット
uspto-grants-1989_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04800211

反応ノート

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